随着人们生活水平的提高，化妆品市场有着无可争议的发展优势。其中，面膜因使用便捷、效果好而广受消费者认可。同时，由于工业发展导致的环境污染现象也十分严重，比如雾霾天气的频繁出现，促使皮肤衰老加速，针对这方面的问题，产生了口服药物、外用各种功能性美容产品的应对方法。在医疗方面，随着医学美容的发展，对皮肤外用的功能性产品的需求也与日俱增。目前，已经上市的云南白药蒸汽眼罩，因其具有舒缓眼部，保护视力；消除眼部浮肿及睑袋；镇静安神，改善睡眠；消除疲劳、舒缓压力和改善顽固性黑眼圈等优势，在市场上取得了较好反响。但是，具有自发热功能的面膜在市场尚未见到。本文旨在研究自发热面膜的最佳发热配比，为开发自发热医学美容材料提供一种创新理论与配方支持。
1 材料和方法
1.1 试剂与药物：还原铁粉（天津市天力化学试剂有限公司）,活性炭（天津市天力化学试剂有限公司）,氯化钠（天津市天力化学试剂有限公司）,蛭石（灵寿县燕西矿产品加工厂）,水、薯蓣皂苷提取物等。
1.2 主要仪器与耗材：玻璃温度计(量程为0～100℃) ,电热恒温培养箱（PH070A型，上海一恒科学仪器有限公司）,移液枪（Freshman，美国）,电子分析天平（JA1003型，上海良平仪器仪表有限公司,陶瓷研钵,无纺布袋,手工胶水,美容敷面罩,塑料薄膜封口机和全自动真空抽滤机等。
表1 自发热面膜发热效果评分表衡量指标 最高温度（℃） 平均温度（℃） 启动时间（min） 持续时间（h）评分标准100-4×启动时间5×持续时间权重1.在60℃～70℃时分值为：100-（最高温度-55）×10 2.＜60℃或＞70℃时分值为0 0.4 1.＞37℃时分值为：（平均温度-37）×8 2.＜37℃时分值为0 0.30.150.15
1.3 自发热原理：本研究自发热材料由还原铁粉(Fe)、活性碳(C)、氯化钠(NaCl)、水(H2O)和蛭石(Mg0.5(H2O)4Mg3［AlSi3O10］(OH)2)按照一定的比例组成的一种固体状混合物。发热原理为还原铁粉与空气中氧气、水蒸气接触后发生化学反应释放出的热能。铁在自然条件下的氧化反应速度是缓慢的，铁和碳形成原电池后，可以加速铁的氧化反应[1-2]，活性炭和还原铁粉分别为原电池的正负两极，氯化钠是催化剂，蛭石主要起到蓄热保温作用。
1.4 自发热材料最佳温度测定：本试验以启动时间、持续时间、最高温度及平均温度为考察指标[3]。考虑到人体对热敷温度的耐受范围，将包装内的自发热材料温度控制在60℃～70℃范围内，将接触脸部的最高温度控制在37℃～45℃范围内，其权重最大为0.4；平均温度以大于人体深部平均温度37℃为有效值，权重为0.3；启动时间越短越好，权重为0.15；持续时间越长越好，权重取0.15。具体评分方法见表1。
本实验不考虑因素之间的相互作用，空气取微孔透气膜复合无纺布袋包裹状态，不作为单独因素列出。采用L16（45）正交试验设计，优选最佳配比。因素水平见表2，正交试验见表3。
表2 自发热面膜研究因素水平表水平 A还原铁粉（g）B活性炭（g）C氯化钠（g） D蛭石（g） E水（ml）1 2 2 2 1 2 2 4 4 3 2 3 3 6 6 4 3 4 4 8 8 5 4 5
按正交设计助手2所设计的的正交表（见表3），进行组方配比。分别称取适量活性炭、氯化钠和蛭石于陶瓷研钵中混合均匀，再用移液枪吸取定量蒸馏水于研钵中，最后加入适量还原铁粉研匀，称取适量分装于无纺布袋中，即得样品。将温度计置于样品袋外面，将样品并温度计迅速转移至电热恒温培养箱内[温度控制在（32±0.5）℃]，通过观察窗记录其最高温度、平均温度( 持续时间内温度的平均值) 、启动时间（从环境温度升温至37℃的时间）及持续时间（起始温度37℃，终止温度37℃，测定温度≥37℃的时间），每组试验重复3次，试验结果取其平均值。
表3 正交设计实验结果直观分析表注：K1、K2、K3、K4分别代表还原铁粉、活性炭、氯化钠、蛭石和水五种因素，各自1-4水平试验综合评分，对每种因素的各水平评分，综合评分愈大说明该水平影响愈大或效果愈好；R为还原铁粉、活性炭、氯化钠、蛭石和水五种因素各自1-4水平试验综合评分的最大值和最小值的差值，差值愈大，说明该因素对综合评分影响愈大序号 A B C D E 最高温度（℃） 平均温度（℃） 启动时间（min） 持续时间（min） 综合评分1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 11 12 13 14 15 16 K1 K2 K3 K4 R 1 1 1 1 2 2 2 2 3 3 3 3 4 4 4 4 75.53 82.74 76.70 83.40 7.87 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 81.40 81.45 75.40 80.12 6.06 1 2 3 4 2 1 4 3 3 4 1 2 4 3 2 1 78.87 81.12 75.50 82.88 7.39 1 2 3 4 3 4 1 2 4 3 2 1 2 1 4 3 81.66 83.51 73.55 79.65 9.96 1 2 3 4 4 3 2 1 2 1 4 3 3 4 1 2 76.02 78.63 78.14 85.58 9.56 68.8 72.7 70.2 73.0 60.0 72.2 80.8 79.2 65.4 75.0 73.5 78.2 53.8 75.5 80.3 78.5 53.00 54.80 53.60 55.10 48.30 54.60 59.00 58.10 51.20 56.00 55.25 57.60 45.40 56.25 58.70 57.75 1.0 1.0 1.3 1.7 2.3 1.3 1.0 1.0 2.0 1.0 1.0 1.0 7.0 3.3 1.0 1.0 50.0 33.0 35.3 37.3 33.7 34.7 21.0 19.3 36.3 16.3 31.3 20.7 80.0 40.0 14.3 16.0 75.10 81.87 59.74 85.40 86.02 82.49 82.95 79.52 73.51 72.23 81.68 79.37 90.96 89.22 77.21 76.20
1.5 验证性研究：按照优选的最佳配比配置自发热材料三批，测定其发热结果，考察各指标的稳定性，验证实验结果的准确性。
2 结果
2.1 正交设计法筛选最佳配比
2.1.1 结果直观分析：按照表3所得出的16组实验的评分，在正交设计助手上得出实验结果的直观分析表，根据K1、K2、K3与K4的大小比较，可以优选出的自发热材料的最佳组合为A4B2C4D2E4。即各组分的最佳配比为：还原铁粉∶活性炭∶氯化钠∶蛭石∶水＝8∶4∶5∶2∶5。
2.1.2 结果方差分析：按照表3所得出的16组实验的评分，在正交设计助手上得出实验结果的方差分析表，根据方差分析表中的F比值，可以得知自发热材料配比综合评分影响程度 D＞E＞A＞C＞B，见表4。
表4 方差分析表因素 偏差平方和 自由度 F比值 F(a=0.05) 临界值 显著性A 197.29 3 1.162 3.290 B 98.47 3 0.580 3.290 C 121.84 3 0.718 3.290 D 224.59 3 1.323 3.290 E 206.72 3 1.218 3.290误差 848.91 15
2.1.3 自发热最佳配比结论：从正交实验直观分析和方差分析中可以看出，自发热材料配比综合评分影响程度 D＞E＞A＞C＞B，蛭石的比例对综合评分影响最大，其次为氯化钠、还原铁粉、活性C和水。对蛭石而言，D2＞D1＞D4＞D3；对水而言，E4＞E2＞E3＞E1；对还原铁粉而言，A4＞A2＞A3＞A1；对氯化钠而言，C4＞C2＞C1＞C3；对活性炭而言，B2＞B1＞B4＞B3。优选出的自发热材料的最佳组合为A4B2C4D2E4。即各组分的最佳配比为，还原铁粉∶活性炭∶氯化钠∶蛭石∶水＝8∶4∶5∶2∶5。
2.2 验证性实验：按照优选的最佳配比配置自发热材料三批，测得结果见表5。根据表中的实验结果可知，自发热材料的各考察指标稳定、批间差异小，说明自发热材料最佳配比可信。
表5 验证性实验 (xˉ±s)实验编号 最高温度 平均温度 启动时间 持续时间 综合评分（℃） （℃） （min） （min）1 64.0 50.5 3.0 57.0 92.35 2 73.0 55.0 2.0 53.0 96.75 3 72.0 54.5 2.0 54.0 96.30 69.7±4.9 53.3±2.5 2.3±0.6 54.7±2.1 95.1±2.4
3 讨论
3.1 自发热面膜的优点：有文献报道，在50℃～60℃温度范围内进行中药热敷，能增加局部血液循环，提高药效[4]。相对于传统面膜来说，自发热面膜具有如下优势：①促进面部血液循环，加速皮肤新陈代谢；②使皮肤毛孔舒张，提高皮肤对事先涂于皮肤表面的功能性有效成分的吸收；③固体剂型，使用携带方便。
3.2 自发热材料温度的测定：还原铁粉是自发热材料的关键原料，且对自发热效果有显著性影响，为避免配方过程热量损失，保证实验结果的准确性，还原铁粉需最后加入[3]。自发热实验过程中，实验操作要迅速，以免在实验过程中造成热量损失，导致实验误差。最常用的催化剂组分一般由活性炭、氯化钠和蛭石组成[3,5-6]。当催化剂组分中没有活性炭或氯化钠时，自发热产品不发热[6]，因此，活性炭、氯化钠是催化剂组分中的核心成分[7]。
自发热材料温度范围的选择。自发热材料在皮肤的接触面，最高温度应在38℃～45℃范围内，过低不能达到促进血液循环的目的，过高则烫伤皮肤[3]。通过对自发热产品内部温度及与皮肤接触面温度进行多次测试，发现当自发热材料内部发热温度在60℃～70℃范围内时，应用于人体皮肤表面时，接触人体皮肤的温度在38℃～45℃范围内变动，此温度不会造成对皮肤的热损伤。
[1]熊宗齐,徐泓.“暖宝宝”反应原理和产物组成的探究[J].化学教学,2007,29(10): 25-26.
[2]翟志勇,金前英.暖宝成分最佳配比的微型实验设计与研究[J].化学教学,2012, 34(11):52-54.
[3]孙洪林,曹桂萍,李建祥,等.自发热无铅丁桂膏的制备[J].现代中药研究与实践,2013, 27(6):47-49.
[4]徐满芳,陈坚.中药湿敷法治疗急性期腰椎间盘突出症的护理体会[J].中国中医急症, 2009,18(6):10222-11023.
[5]王新波,孙林.发热剂热稳定性的研究[J].苏州丝绸工学院学报,1997,17(3):83-85.
[6]廖杰.自发热材料配方研究[J].化学研究与应用,1998,10(1):93-94.
[7]祝杰,潘奇.自发热产品温度的控制[J].轻工科技,2016,206(1):58-59,100.
随着人们生活水平的提高，化妆品市场有着无可争议的发展优势。其中，面膜因使用便捷、效果好而广受消费者认可。同时，由于工业发展导致的环境污染现象也十分严重，比如雾霾天气的频繁出现，促使皮肤衰老加速，针对这方面的问题，产生了口服药物、外用各种功能性美容产品的应对方法。在医疗方面，随着医学美容的发展，对皮肤外用的功能性产品的需求也与日俱增。目前，已经上市的云南白药蒸汽眼罩，因其具有舒缓眼部，保护视力；消除眼部浮肿及睑袋；镇静安神，改善睡眠；消除疲劳、舒缓压力和改善顽固性黑眼圈等优势，在市场上取得了较好反响。但是，具有自发热功能的面膜在市场尚未见到。本文旨在研究自发热面膜的最佳发热配比，为开发自发热医学美容材料提供一种创新理论与配方支持。1 材料和方法1.1 试剂与药物：还原铁粉（天津市天力化学试剂有限公司）,活性炭（天津市天力化学试剂有限公司）,氯化钠（天津市天力化学试剂有限公司）,蛭石（灵寿县燕西矿产品加工厂）,水、薯蓣皂苷提取物等。1.2 主要仪器与耗材：玻璃温度计(量程为0～100℃) ,电热恒温培养箱（PH070A型，上海一恒科学仪器有限公司）,移液枪（Freshman，美国）,电子分析天平（JA1003型，上海良平仪器仪表有限公司,陶瓷研钵,无纺布袋,手工胶水,美容敷面罩,塑料薄膜封口机和全自动真空抽滤机等。表1 自发热面膜发热效果评分表衡量指标 最高温度（℃） 平均温度（℃） 启动时间（min） 持续时间（h）评分标准100-4×启动时间5×持续时间权重1.在60℃～70℃时分值为：100-（最高温度-55）×10 2.＜60℃或＞70℃时分值为0 0.4 1.＞37℃时分值为：（平均温度-37）×8 2.＜37℃时分值为0 0.30.150.151.3 自发热原理：本研究自发热材料由还原铁粉(Fe)、活性碳(C)、氯化钠(NaCl)、水(H2O)和蛭石(Mg0.5(H2O)4Mg3［AlSi3O10］(OH)2)按照一定的比例组成的一种固体状混合物。发热原理为还原铁粉与空气中氧气、水蒸气接触后发生化学反应释放出的热能。铁在自然条件下的氧化反应速度是缓慢的，铁和碳形成原电池后，可以加速铁的氧化反应[1-2]，活性炭和还原铁粉分别为原电池的正负两极，氯化钠是催化剂，蛭石主要起到蓄热保温作用。1.4 自发热材料最佳温度测定：本试验以启动时间、持续时间、最高温度及平均温度为考察指标[3]。考虑到人体对热敷温度的耐受范围，将包装内的自发热材料温度控制在60℃～70℃范围内，将接触脸部的最高温度控制在37℃～45℃范围内，其权重最大为0.4；平均温度以大于人体深部平均温度37℃为有效值，权重为0.3；启动时间越短越好，权重为0.15；持续时间越长越好，权重取0.15。具体评分方法见表1。本实验不考虑因素之间的相互作用，空气取微孔透气膜复合无纺布袋包裹状态，不作为单独因素列出。采用L16（45）正交试验设计，优选最佳配比。因素水平见表2，正交试验见表3。表2 自发热面膜研究因素水平表水平 A还原铁粉（g）B活性炭（g）C氯化钠（g） D蛭石（g） E水（ml）1 2 2 2 1 2 2 4 4 3 2 3 3 6 6 4 3 4 4 8 8 5 4 5按正交设计助手2所设计的的正交表（见表3），进行组方配比。分别称取适量活性炭、氯化钠和蛭石于陶瓷研钵中混合均匀，再用移液枪吸取定量蒸馏水于研钵中，最后加入适量还原铁粉研匀，称取适量分装于无纺布袋中，即得样品。将温度计置于样品袋外面，将样品并温度计迅速转移至电热恒温培养箱内[温度控制在（32±0.5）℃]，通过观察窗记录其最高温度、平均温度( 持续时间内温度的平均值) 、启动时间（从环境温度升温至37℃的时间）及持续时间（起始温度37℃，终止温度37℃，测定温度≥37℃的时间），每组试验重复3次，试验结果取其平均值。表3 正交设计实验结果直观分析表注：K1、K2、K3、K4分别代表还原铁粉、活性炭、氯化钠、蛭石和水五种因素，各自1-4水平试验综合评分，对每种因素的各水平评分，综合评分愈大说明该水平影响愈大或效果愈好；R为还原铁粉、活性炭、氯化钠、蛭石和水五种因素各自1-4水平试验综合评分的最大值和最小值的差值，差值愈大，说明该因素对综合评分影响愈大序号 A B C D E 最高温度（℃） 平均温度（℃） 启动时间（min） 持续时间（min） 综合评分1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 11 12 13 14 15 16 K1 K2 K3 K4 R 1 1 1 1 2 2 2 2 3 3 3 3 4 4 4 4 75.53 82.74 76.70 83.40 7.87 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 81.40 81.45 75.40 80.12 6.06 1 2 3 4 2 1 4 3 3 4 1 2 4 3 2 1 78.87 81.12 75.50 82.88 7.39 1 2 3 4 3 4 1 2 4 3 2 1 2 1 4 3 81.66 83.51 73.55 79.65 9.96 1 2 3 4 4 3 2 1 2 1 4 3 3 4 1 2 76.02 78.63 78.14 85.58 9.56 68.8 72.7 70.2 73.0 60.0 72.2 80.8 79.2 65.4 75.0 73.5 78.2 53.8 75.5 80.3 78.5 53.00 54.80 53.60 55.10 48.30 54.60 59.00 58.10 51.20 56.00 55.25 57.60 45.40 56.25 58.70 57.75 1.0 1.0 1.3 1.7 2.3 1.3 1.0 1.0 2.0 1.0 1.0 1.0 7.0 3.3 1.0 1.0 50.0 33.0 35.3 37.3 33.7 34.7 21.0 19.3 36.3 16.3 31.3 20.7 80.0 40.0 14.3 16.0 75.10 81.87 59.74 85.40 86.02 82.49 82.95 79.52 73.51 72.23 81.68 79.37 90.96 89.22 77.21 76.201.5 验证性研究：按照优选的最佳配比配置自发热材料三批，测定其发热结果，考察各指标的稳定性，验证实验结果的准确性。2 结果2.1 正交设计法筛选最佳配比2.1.1 结果直观分析：按照表3所得出的16组实验的评分，在正交设计助手上得出实验结果的直观分析表，根据K1、K2、K3与K4的大小比较，可以优选出的自发热材料的最佳组合为A4B2C4D2E4。即各组分的最佳配比为：还原铁粉∶活性炭∶氯化钠∶蛭石∶水＝8∶4∶5∶2∶5。2.1.2 结果方差分析：按照表3所得出的16组实验的评分，在正交设计助手上得出实验结果的方差分析表，根据方差分析表中的F比值，可以得知自发热材料配比综合评分影响程度 D＞E＞A＞C＞B，见表4。表4 方差分析表因素 偏差平方和 自由度 F比值 F(a=0.05) 临界值 显著性A 197.29 3 1.162 3.290 B 98.47 3 0.580 3.290 C 121.84 3 0.718 3.290 D 224.59 3 1.323 3.290 E 206.72 3 1.218 3.290误差 848.91 152.1.3 自发热最佳配比结论：从正交实验直观分析和方差分析中可以看出，自发热材料配比综合评分影响程度 D＞E＞A＞C＞B，蛭石的比例对综合评分影响最大，其次为氯化钠、还原铁粉、活性C和水。对蛭石而言，D2＞D1＞D4＞D3；对水而言，E4＞E2＞E3＞E1；对还原铁粉而言，A4＞A2＞A3＞A1；对氯化钠而言，C4＞C2＞C1＞C3；对活性炭而言，B2＞B1＞B4＞B3。优选出的自发热材料的最佳组合为A4B2C4D2E4。即各组分的最佳配比为，还原铁粉∶活性炭∶氯化钠∶蛭石∶水＝8∶4∶5∶2∶5。2.2 验证性实验：按照优选的最佳配比配置自发热材料三批，测得结果见表5。根据表中的实验结果可知，自发热材料的各考察指标稳定、批间差异小，说明自发热材料最佳配比可信。表5 验证性实验 (xˉ±s)实验编号 最高温度 平均温度 启动时间 持续时间 综合评分（℃） （℃） （min） （min）1 64.0 50.5 3.0 57.0 92.35 2 73.0 55.0 2.0 53.0 96.75 3 72.0 54.5 2.0 54.0 96.30 69.7±4.9 53.3±2.5 2.3±0.6 54.7±2.1 95.1±2.43 讨论3.1 自发热面膜的优点：有文献报道，在50℃～60℃温度范围内进行中药热敷，能增加局部血液循环，提高药效[4]。相对于传统面膜来说，自发热面膜具有如下优势：①促进面部血液循环，加速皮肤新陈代谢；②使皮肤毛孔舒张，提高皮肤对事先涂于皮肤表面的功能性有效成分的吸收；③固体剂型，使用携带方便。3.2 自发热材料温度的测定：还原铁粉是自发热材料的关键原料，且对自发热效果有显著性影响，为避免配方过程热量损失，保证实验结果的准确性，还原铁粉需最后加入[3]。自发热实验过程中，实验操作要迅速，以免在实验过程中造成热量损失，导致实验误差。最常用的催化剂组分一般由活性炭、氯化钠和蛭石组成[3,5-6]。当催化剂组分中没有活性炭或氯化钠时，自发热产品不发热[6]，因此，活性炭、氯化钠是催化剂组分中的核心成分[7]。自发热材料温度范围的选择。自发热材料在皮肤的接触面，最高温度应在38℃～45℃范围内，过低不能达到促进血液循环的目的，过高则烫伤皮肤[3]。通过对自发热产品内部温度及与皮肤接触面温度进行多次测试，发现当自发热材料内部发热温度在60℃～70℃范围内时，应用于人体皮肤表面时，接触人体皮肤的温度在38℃～45℃范围内变动，此温度不会造成对皮肤的热损伤。[参考文献][1]熊宗齐,徐泓.“暖宝宝”反应原理和产物组成的探究[J].化学教学,2007,29(10): 25-26.[2]翟志勇,金前英.暖宝成分最佳配比的微型实验设计与研究[J].化学教学,2012, 34(11):52-54.[3]孙洪林,曹桂萍,李建祥,等.自发热无铅丁桂膏的制备[J].现代中药研究与实践,2013, 27(6):47-49.[4]徐满芳,陈坚.中药湿敷法治疗急性期腰椎间盘突出症的护理体会[J].中国中医急症, 2009,18(6):10222-11023.[5]王新波,孙林.发热剂热稳定性的研究[J].苏州丝绸工学院学报,1997,17(3):83-85.[6]廖杰.自发热材料配方研究[J].化学研究与应用,1998,10(1):93-94.[7]祝杰,潘奇.自发热产品温度的控制[J].轻工科技,2016,206(1):58-59,100.
文章来源：中华医学美容 网址: http://zhyxmr.400nongye.com/lunwen/itemid-21935.shtml
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